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卡尔费休水分测试方法的发展 :
1935年科学家卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,利用碘和二氧化硫的氧化还原反应,在有机碱和甲醇的环境下,与水发生定量反应。
CH3OH + SO2 + RN -- [RNH]SO3CH3
RN为有机碱,例如吡啶。这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯,而酯被碱中和。
I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN -- [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I
这一步反应是与水的定量反应:硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐,碘与水1:1定量反应。用含碘的试剂不断滴定样品,判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。手动滴定、肉眼判断终点这就是原始的卡尔费休水分滴定法。 这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。所以卡尔费休方法分为卡尔费休容量法和卡尔费休库仑法两大方法。两种方法都被许多地方定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。